本發明涉及一種二硫化鉬/炭黑復合析氫電催化材料及其制備方法，屬于電催化析氫領域。本發明首先采用改進的Hummer 法制備低氧化度的炭黑氧化物;再以鉬酸鈉晶體為鉬源、硫脲為硫源、二甲基甲酰胺為溶劑，220℃條件下，一步溶劑熱反應制備二硫化鉬/炭黑復合析氫電催化材料。本發明提供的方法中低氧化度的炭黑氧化物制備工藝簡單，產率高;采用簡便、溫和的一步溶劑熱法制備二硫化鉬/炭黑復合析氫電催化材料，成本低、重復性高、易于大規模合成。二硫化鉬/炭黑復合析氫電催化材料應用于電催化析氫反應時表現出優異的催化性能，測試過電位為200mV時，還原電流密度達25.0mA/cm2，測試過電位為226mV時，還原電流密度達 36.2mA/cm2;具有良好的電催化穩定性。