本發明公開一種制備炭黑負載鈷鋅鐵氧體吸波材料的工藝方法。(a)配制1000ml、10.2%的混合金屬鹽溶液，備用;(b)取上述配制好的金屬鹽溶液 50ml于小燒杯中，按重量份數比1;1的比例加入導電炭黑，超聲至少1h使懸浮溶液分散均勻后，用 8%的氫氧化鈉滴定分散好的懸浮溶液;使pH值大于8;(c)將步驟(b)所得的懸浮溶液全部移入水熱反應釜中，將反應釜放入在180℃~220℃的烘箱內進行溶劑熱反應，反應時間在 8h-16h;(d)溶劑熱反應完成后冷卻，冷卻后用布氏漏斗抽濾，并用去離子水洗滌至中性，最后干燥即得成品。本發明克服溶劑熱法制納米鐵氧體在反應時容易團聚的問題，且提高材料的吸波性能。