本發明提供了一種檢測三元乙丙橡膠中炭黑粒徑的方法，包括以下步驟∶(1)首先粉碎三元乙丙橡膠，再對粉碎后的三元乙丙橡膠粉末進行低溫等離子噴涂處理;(2)將步驟(1)獲得的產物與堿溶液混合，在100～120℃下處理0.5～5小時，取出溶液中剩余固體A;(3)將剩余固體A清洗至中性，再與酸溶液混合，水浴加熱至30～60℃且超聲處理1～8小時，取出溶液中剩余固體B;(4)對剩余固體B進行超聲分散獲得分散炭黑懸浮液，取出懸浮液，干燥，使用透射電鏡拍攝照片，統計炭黑粒徑。本發明所述的檢測方法具有準確、操作性強等特點。